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Nov 17, 2023

TKN, CHNS 및 손을 이용한 요소 및 그 파생 제품의 질소 비교 추정

과학 보고서 12권,

Scientific Reports 12권, 기사 번호: 11704(2022) 이 기사 인용

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이 기사에 대한 저자 수정 사항은 2022년 7월 19일에 게시되었습니다.

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본 논문에서는 요소, 나노 요소 비료 및 디젤 배기 유체(DEF) 용액의 질소 비율(N%)을 추정하기 위해 휴대용 굴절계와 다른 방법(TKN 및 CHNS) 간의 비교 분석이 수행되었습니다. 모든 방법/장치의 성능을 비교하기 위해 다양한 농도의 요소, 나노 요소 및 DEF에서 N%의 검출을 선형성 측면에서 평가했습니다. 이 연구의 가장 중요한 발견은 굴절계 기반 장치가 다른 접근법 중에서 최대 40% 요소 용액(R2 = 0.99918)까지 우수한 선형 계수를 나타냈다는 것입니다. 이는 N% 추정이 이론 값에 더 가깝다는 것을 의미합니다. 또한 굴절계는 요소, 나노 요소 및 DEF 샘플을 3초 이내에 감지했는데, 이는 다른 테스트 방법에 비해 매우 빠르며 샘플 준비 및 분석 중에 화학 물질이 필요하지 않습니다. 따라서 이 연구의 결과는 휴대용 요소 굴절계 기반 휴대용 장치가 저렴한 비용, 낮은 전력 요구 사항, 신뢰할 수 있는 추정, 신속한 N% 검출 및 환경적 적합성.

요소는 기존 비료 용도 외에 DEF(디젤배기유체)나 나노요소 등 파생제품 개발을 위해 활용도가 증가하고 있다1,2,3,4. 요소와 그 파생 제품의 주요 품질은 질소 비율(N%)에 따라 결정됩니다. 일반적으로 질소는 품질을 보장하고 사용 목적을 합리화하거나 동화 효율을 측정하기 위해 측정됩니다.

총킬달질소(TKN) 방법은 암모니아(NH3) 또는 암모늄 이온 형태로 유기 및 무기 물질에 존재하는 N%의 정량적 함량을 검출하는 가장 널리 사용되는 방법 중 하나입니다5,6. 이 기술에서는 황산동, 진한 황산(H2SO4) 및 용액의 끓는점을 높이기 위한 보충제를 사용하여 요소를 분해한 후 암모니아 함량을 분석합니다. NH3가 형성되면 알칼리성 존재 하에 붕산 용액으로 추가 증류됩니다. 따라서 붕산염 음이온의 형성은 염산으로 적정됩니다. 결과적으로 요소에서 N% 함량을 추정할 수 있습니다7,8.

마찬가지로, 연소 방법으로도 알려진 Dumas 방법은 요소의 N% 함량을 측정하기 위한 기존 TKN 방법과 비교할 때 부식성 화학 물질을 사용하고 모든 형태의 질소를 분석할 필요가 없기 때문에 더 신뢰할 수 있고 상대적으로 안전한 것으로 간주됩니다9,10 ,11. Dumas 방법을 기반으로 물질 내 C, H, S 함량과 N%를 동시에 높은 정확도로 검출하는 탄소, 수소, 질소 및 황(CHNS) 분석기에 공통 분석기를 갖춘 장비입니다. 이 방법에서는 모든 질소 화합물이 가열된 구리(Cu)와 산화텅스텐(WO3)을 통해 흐르는 동안 N2로 환원되는 산소 가스가 있는 상태에서 800~1000°C에서 연소를 통해 이산화질소(NO2)로 변환됩니다. 이 단계에서는 산소와 황을 제거하고, 탄수화물 및 과염소산마그네슘(Mg(ClO4)2)과 상호 작용하는 동안 이산화탄소(CO2)와 물(H2O)을 제거할 수 있습니다. 따라서 열전도도 검출기를 사용하여 질소를 측정합니다. 또한 CHNS는 일반적으로 TKN12에서 감지되지 않는 요소의 모든 유형의 질소 함량을 감지합니다.

예를 들어, Etheridge et al. 연소 및 킬달 절차를 사용하여 토양, 식물 제품 및 동물 영양 실험실 샘플에 대한 질소 분석을 조사했습니다7. 모든 샘플을 분석한 결과, 킬달 방법은 연소 방법에 비해 N 값이 약간 낮은 것으로 결론지었습니다. 마찬가지로 Marco et al. Kjeldahl 및 연소 방법9을 채택하여 동물 사료에 사용 가능한 총 질소를 분석했습니다. 그들의 분석에서는 반복성 및 재현성 테스트 측면에서 두 방법 모두 거의 유사한 결과를 보여주었습니다. 또한 비용, 분석시간, 환경적합성 등을 고려하여 연소법이 킬달법에 비해 동물사료 내 단백질 분석에 적합하다는 결론을 내렸다.